超高效液相色谱串联质谱法测定木香马兜铃中马兜铃酸Ⅰ及马兜铃酸Ⅱ的含量

摘要：

目的:建立测定木香马兜铃中马兜铃酸Ⅰ(AA-Ⅰ)及AA-Ⅱ含量的超高效液相色谱-质谱法.方法:色谱柱为Agilent Poroshell SB-C18(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(含 5 mmol·L-1 甲酸铵),梯度洗脱,流速 0.3 mL·min-1,柱温 35℃,离子源为电喷雾离子源,扫描方式为正离子扫描,多反应离子监测模式.结果:AA-Ⅰ在质量浓度为 1.036～207.310 ng·mL-1时与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);AA-Ⅱ在质量浓度为1.1～110.0 ng·mL-1时与峰面积线性关系良好(r=0.999 1);AA-Ⅰ的定量限、检测限分别为0.328 7、0.098 6 pg;AA-Ⅱ的定量限、检测限分别为 0.650 6、0.195 2 pg;AA-Ⅰ的精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于 5.0%;AA-Ⅱ的精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于 5.0%;AA-Ⅰ的平均加样回收率为 92.50%,RSD为 4.3%;AA-Ⅱ的平均加样回收率为 104.97%,RSD为 3.7%.15批木香马兜铃药材中 1批未检出AA-Ⅰ,8批未检出AA-Ⅱ,其余批次的AA-Ⅰ质量分数为 5.94×10-4～2.86 mg·g-1,AA-Ⅱ质量分数为 0.09～0.50 mg·g-1.结论:所建立的方法专属性强、快速、灵敏,可用于木香马兜铃中AA-Ⅰ及AA-Ⅱ的含量测定.

关键词：马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ、超高效液相色谱-质谱法、木香马兜铃、含量测定

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分类号：R284(中药学)

资助基金：国家药品标准制修订研究课题2021Z15-2

在线出版日期：2024-08-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1326-1331