10.13313/j.issn.1673-4890.2016.5.003
pH 区带逆流色谱结合制备液相分离制备大黄根化学成分
目的:运用 pH 区带逆流色谱和制备液相分离制备大黄根的化学成分。方法:本研究以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶1∶1∶1)作为溶剂系统,上相加入10 mmol·L -1三氟乙酸(TFA)作为固定相,下相加入20 mmol·L -1 NaOH 作为流动相,转速为850 r·min -1,流速为2 mL·min -1,检测波长为254 nm,进行初步分离;尾吹液经制备液相进一步分离。结果:从750 mg 大黄根粗提物中经一次 pH 区带逆流色谱分离得到反式桂皮酸(2)85.8 mg 和3个蒽醌类化合物:大黄酸(1)34.9 mg,芦荟大黄素(3)52.5 mg 和大黄素(4)50.4 mg;经制备液相分离得到大黄酚(5)215.4 mg 和大黄素甲醚(6)26.8 mg。经 HPLC 分析,其纯度分别为95.46%、97.28%、94.75%、95.02%、98.84%、98.12%。结论:大黄根中的化学成分具有有机酸的性质,可以运用 pH 区带逆流色谱进行分离,特别是与制备液相相结合,实现了不同酸性强度化合物的快速制备分离。
pH 区带逆流色谱、制备液相、大黄、化学成分
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TE3;R73
[基金项目]山东省科技发展计划项目2014GZX219003
2016-06-27(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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