基于13C-NMR偶极去相技术的有机肥料中有机组分特征研究
[目的]在固体13C-NMR的交叉极化魔角旋转全边带抑制(cross polarization/magic angle spinning/total suppression of sidebands,CP/MAS/TOSS)技术得到的谱图中,质子碳与非质子碳的信号重叠.偶极去相(dipolar dephasing,DD)技术利用13C-1H异核耦合作用大小的差异,区分与不同质子结合的13C核基团.本研究基于DD技术探讨有机肥料中碳结构特征.[方法]供试有机肥料样品包括 3 种秸秆(小麦秸秆、玉米秸秆、水稻秸秆)、3 种粪肥(鸡粪、牛粪、猪粪)和 3 种腐植酸肥(腐植酸铵、腐植酸钠、腐植酸钾)样品,利用13C-NMR谱的CP/MAS/TOSS结合DD技术,测定了不同来源的有机肥料样品图谱,比较其碳分布比例.[结果]秸秆和粪肥样品中烷氧碳组分较多,占鉴定出所有碳组分的比例分别为 55%和 31%~37%,非质子化的烷氧碳占比不到 3%;秸秆、猪粪样品中非质子芳香碳占 3%~4%,鸡粪和牛粪样品中非质子芳香碳分别占 15%和 11%,较秸秆和猪粪样品含有更多的非质子化芳香族化合物.粪肥和秸秆样品中甲氧基碳占比低于烷基氮.腐植酸样品以芳香碳、羧基碳和酰胺基碳为主,羧基碳和酰胺基碳占到 12%~16%,总芳香族碳占 48%~72%,非质子芳香碳占 25%~37%,表明腐植酸芳香骨架上可能存在较多取代.[结论]基于CP/TOSS结合DD技术(偶极相移延时时间设置为 40µs)分析结果发现,鸡粪和牛粪中非质子芳香碳占比高于猪粪和秸秆;腐植酸肥芳香族碳比例高于粪肥和秸秆,尤其是非质子芳香碳占比较高,表明腐植酸肥芳香化程度高于粪肥和秸秆.
有机肥料、13C-核磁共振、交叉极化、偶极去相
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国家重点研发计划;国家重点研发计划;中央级公益性科研院所基本科研业务费专项;中央级公益性科研院所基本科研业务费专项
2024-10-07(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共9页
1630-1638