超高效液相色谱-串联质谱法快速检测核桃中戊唑醇、肟菌酯及肟菌酸残留
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定戊唑醇、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在核桃中的残留检测方法.样品中待测农药组分采用2%乙酸乙腈溶剂振荡提取,弗罗里硅土(florisil)净化,利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,在多反应监测模式下定量分析,基质外标法定量.结果表明:戊唑醇添加水平为5~500 μg/kg时,戊唑醇在核桃中添加回收率为80.3%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~11.7%;肟菌酯和肟菌酸添加水平为2~200 μg/kg时,肟菌酯在核桃中添加回收率为91.1%~102.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~12.5%;肟菌酸在核桃中添加回收率为91.7%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为3.7%~9.2%.戊唑醇、肟菌酯和肟菌酸溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1 000 pg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.戊唑醇定量限为5 μg/kg,肟菌酯和肟菌酸定量限均为2 μg/kg.实际样品检测中,戊唑醇残留结果为6~99 μg/kg,肟菌酯残留结果为<2~103 μg/kg,肟菌酸均小于检测限.该方法操作简便、快捷和准确,满足在核桃实际样品中戊唑醇、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留检测要求.
戊唑醇;肟菌酯;肟菌酸;核桃;超高效液相色谱-串联质谱;残留检测
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S481.8(农药防治(化学防治))
黔农科院基础性公益性专项[2020]15号
2021-08-31(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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