10.3969/j.issn.1001-1528.2010.05.034
微量果聚糖的两种高效凝胶色谱-柱后荧光衍生检测方法
目的:建立高专属性和高灵敏度的果聚糖测定方法.方法:以麦冬多糖(PRO)为模型多糖,利用高效凝胶过滤色谱(HPGPC)-柱后荧光衍生的方法来测定该多糖.通过对柱前和柱后凼素的全面考察,提高方法的灵敏度.结果:PRO柱后先经水解再荧光衍生(方法1)或进样前用过碘酸氧化PRO(方法2)均可使方法灵敏度较直接柱后衍生提高约40倍.方法1 的最佳测定条件:水解反应温度和pH值分别为150℃和1.3;衍牛反应温度和pH值分别为90℃和12.2.方法2的最佳测定条件:过碘酸氧化时间≥24 h;衍生反应温度和pH值分别为80℃和12.4.在2.5~160 μg/mL浓度范围内两种方法的线性关系均较好(r=0.999 5~0.999 6,n=7),检测限均为25 ng,低、中、高3种浓度的日内RSD分别≤3.2%和≤4.0%,日间RSD分别≤4.3%和≤4.6%.结论:本文所述的两种方法均可用于微量果聚糖的测定.
果聚糖、麦冬、荧光衍生
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R284.1(中药学)
国家中医约管理局中医药科学技术专项06-07ZQ04;上海市青年科技启明星计划07QA14050;上海市教委重点学科资助项目J50302
2013-05-23(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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