河豚毒素原料药及有关物质含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法的建立

摘要：

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）方法，测定河豚毒素（TTX）原料药及有关物质的含量。方法:选用TSK Gel amide-80（150 mm×2 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-含5 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸溶液（70∶30，
V/
V）为流动相，流速0.2 ml/min，柱温40 ℃。ELSD漂移管温度105 ℃，雾化器温度80 ℃，气体流量1.8 L/min。
结果:TTX在10～100 μg/ml浓度范围内，线性关系良好，相关系数
R2为0.999 5，检测限（S/N=3）为5 ng，定量下限（S/N=10）为10 ng。准确度试验相对标准差为0.93%；日内/日间精密度试验相对标准差均<2%；破坏试验中降解产物与TTX的分离度均>2.0；耐用性试验相对标准差均<2%。
结论:本方法适用于TTX和有关物质的含量检测，可为TTX原料药质量控制及其制剂开发提供参考。

关键词：高效液相色谱-蒸发光散射检测器、河豚毒素、含量测定

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资助基金：国家重点研发计划项目2019YFC0312603;上海市军民融合发展专项资金科技创新支持项目2020-jmrh1-kj11;生物安全研究专项19SWAQ204;National Key Research and Development Program of China2019YFC0312603;Science and Technology Innovation Support Project of Shanghai Special Funding for Military-civilian Integration Development2020-jmrh1-kj11;Special Research Program on Biosafety19SWAQ204

在线出版日期：2023-07-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：301-305