超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定五味子和醋五味子中8种木脂素成分含量

摘要：

目的:建立一种快速稳定的液质联用方法分析醋制对五味子中8种主要木脂素类成分含量的影响,为完善五味子及醋五味子饮片的质量标准提供实验依据.方法:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,以乙腈-0.1％甲酸水梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,质谱采用加热电喷雾离子源(H-ESI),利用其高分辨的特点采用一级正离子Full mass扫描方式,对不同批次五味子、醋五味子及自制醋五味子中8种主要木脂素类成分进行含量测定.结果:在优化的色谱质谱条件下,每个样品的分析时间仅为4 min.通过Xcalibur数据处理软件加权处理,五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲和五味子丙素在0.062 5～2.00μg·mL-1,五味子酯乙、五味子酚、五味子甲素和五味子乙素在0.015 6～0.500 μg·mL-1线性关系良好(r≥0.991 3);精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤3％);加样回收率在98.74％～102.34％,RSD均小于3％;所测成分含量在五味子和醋五味子之间无显著差异;自制醋五味子与市面上醋五味子之间木脂素类成分含量也无明显差异;自制醋五味子中木脂素成分含量炮制前后同一成分含量均有一定变化,但变化均不一致,有升有降,但多批次平均含量之间无统计学差异.结论:建立的定量方法分析时间短、灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于五味子及醋五味子中8种木脂素类成分的快速测定,并为其质量评价提供新的科学依据和参考.

关键词：五味子、醋五味子、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱、木脂素、含量测定

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分类号：R927.2(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)

资助基金：国家自然科学基金重点项目;上海市青年科技英才扬帆计划资助项目;中国博士后科学基金资助项目

在线出版日期：2020-09-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：1421-1427,1446