气相色谱法检测阿普米司特原料药中有机溶剂残留

摘要：

目的 建立测定阿普米司特原料药中 8 种有机溶剂残留量的气相色谱法.方法 色谱柱为DB-624 石英毛细管柱(60m×0.53 mm,3.00µm),程序升温,进样口温度为 220℃,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为 250℃,载气为氮气,载气流速为 4 mL/min,分流比为 20∶1,直接进样,进样量为 1µL.结果 甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸、异丙叉丙酮、二丙酮醇的质量浓度分别在 9.361～593.2µg/mL、10.01～984.6µg/mL、10.23～996.4µg/mL、14.31～971.5µg/mL、10.22～991.4µg/mL、7.313～983.3µg/mL、3.335～201.6µg/mL、10.12～202.4µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 8,n = 4);定量限分别为 9.36,10.01,10.23,14.31,10.22,7.31,3.34,10.12µg/mL,检测限分别为 2.81,3.00,3.07,4.29,3.07,2.19,1.01,3.37µg/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于 6.0%(n = 6);平均加样回收率分别为 103.25%,103.97%,101.51%,103.58%,102.63%,100.92%,103.67%,103.63%,RSD分别为 2.24%,5.70%,2.15%,1.92%,2.25%,4.54%,3.28%,0.95%(n = 9).3 批样品中乙醇和丙酮的检出量分别为 0.17%,0.16%,0.19%和 0.20%,0.17%,0.21%,其余溶剂均未检出.结论 该方法操作简便、结果准确可靠、灵敏度高,可用于阿普米司特原料药中 8 种有机溶剂残留量的测定.拟订阿普米司特原料药中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸、异丙叉丙酮、二丙酮醇的残留限度分别为 0.3%,0.5%,0.5%,0.5%,0.5%,0.5%,0.1%,0.1%.

关键词：阿普米司特、气相色谱法、有机溶剂、乙醇、丙酮、残留量、原料药

所属期刊栏目：33

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：河北省自然科学基金B2022329002

在线出版日期：2024-01-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：59-63