10.3969/j.issn.1006-4931.2023.19.016
超高效液相色谱指纹图谱法和一测多评法评价不同产地西红花质量
目的 建立西红花药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及测定药材中苦番红花素、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅲ、西红花苷-Ⅳ5种活性成分含量的一测多评(QAMS)法,评价不同产地西红花药材的质量.方法 采用UPLC法建立西红花药材的指纹图谱,色谱柱为Waters Acquity UPLC HSS T3柱(100mm×2.1mm,1.8μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为 0.3 mL/min,检测波长为254 nm(0~8 min,苦番红花素),440 nm(8~25 min,西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅲ、西红花苷-Ⅳ),柱温为 25℃,进样量为 4 μL.利用相似度评价、聚类分析、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)分析药材样品的质量差异性.以西红花苷-Ⅰ为内参物,建立西红花苷-Ⅰ与苦番红花素、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅲ、西红花苷-Ⅳ的相对校正因子(fs/i),测定各成分的含量,并与外标法测定结果比较.结果 建立了30批西红花药材的UPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认峰1为苦番红花素,峰4为西红花苷-Ⅰ,峰 6 为西红花苷-Ⅱ,峰 10 为西红花苷-Ⅲ,峰 7 为西红花苷-Ⅳ;30 批西红花药材指纹图谱的相似度为 0.983~0.999.30 批西红花药材可聚为 4 类,并呈现一定的产地规律性;OPLS-DA共确定 5 种西红花差异性成分,变量重要性投影(VIP)值从大到小依次为峰 8>峰 9>峰 11>峰 10(西红花苷-Ⅲ)>峰 2.5种成分的fs/i的RD均低于 2.0%,且不同色谱柱、色谱仪、流速和柱温对fs/i影响较小(RSD均<2.0%).与外标法结果的相对平均偏差均小于 2.0%,无显著差异(P>0.05).结论 所建立的方法准确、便捷,可用于不同产地西红花药材的质量评价.
西红花、超高效液相色谱法、指纹图谱、一测多评法、聚类分析、正交偏最小二乘法-判别分析、质量评价
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R932;R284.1;R286.0(生药学(天然药物学))
浙江省基础公益研究计划项目;浙江省市场监督管理局科研计划项目
2023-10-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共7页
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