基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱的硫酸多黏菌素E组分的结构分析

摘要：

目的 建立基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q/TOF-MS)的分析方法,对硫酸多黏菌素E 中的组分进行结构解析,结合光化学反应鉴定双键化组分.方法 通过HPLC-Q/TOF-MS/MS对主要组分多黏菌素E1 和E2质谱数据的分析,总结了多黏菌素类化合物结构解析的规律,采用精确分子质量、特征碎片离子确定组分结构,并选择氨基酸残基离子来辅助判断结构;多黏菌素E样品在254 nm紫外光灯下经照射发生光化学反应(帕特诺-比希反应),通过MS/MS验证多黏菌素E1 双键化组分的环氧化产物.结果 本实验首次总结了一条新的裂解途径.根据以上方法共解析了 21 种组分的结构,包括2个多黏菌素E1 和E2 的双键化组分,结合光化学产物的二级质谱特征离子推断双键位于酰基脂肪链末端,将该组分命名为7'-烯基多黏菌素E1 和6'-烯基多黏菌素E2.结论 7'-烯基多黏菌素E1 及其光反应环氧化产物、6'-烯基多黏菌素E2均为首次报道,本方法为多肽类抗生素组分包括含双键的未知杂质的结构分析提供了一种解决思路.

关键词：多黏菌素E组分、液质联用、光化学反应、结构分析、7’-烯基多黏菌素E1

所属期刊栏目：56

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：上海市科技创新行动计划科学仪器领域资助项目20142202200

在线出版日期：2021-03-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：54-62