异丁酰衍生化结合液质联用法定量分析人尿液中的5-氨基水杨酸

摘要：

目的 建立人尿液样品中5-氨基水杨酸(5-ASA)的液质联用(UPLC-MS/MS)定量分析方法用于临床药物排泄研究.方法 尿液样本加入异丁酸酐进行异丁酰衍生化后,加入乙腈(1∶3,V/V)并涡旋、离心取上清液进行UPLC-MS/MS分析.色谱柱为ACQUITY UPLC(R)BEH-C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为5 mmol·L-1醋酸铵水溶液(含0.075％甲酸)-乙腈=80:20(V/V),流速为0.4 mL·min-1,柱温为40℃,进样量为3μL.质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,多反应监测(MRM)方式测定,异丁酰化5-ASA和异丁酰化3-氨基苯甲酸(3-ABA,内标)的监测离子分别为m/z 222.0→178.1和m/z 206.1→162.0.结果 方法选择性良好,人尿液中5-ASA的线性范围为0.100～30.0 μg· mL-1,定量下限为0.100μg·mL-1,平均回收率为101.7％～115.4％,内标归一化基质因子为1.000～1.025,批内、批间精密度均小于15％.结论 所建立的异丁酰衍生化结合UPLC-MS/MS的分析方法专属性强、灵敏度高、重现性好,适用于人尿液样本中5-ASA的定量分析.

关键词：异丁酰化、液质联用法、5-氨基水杨酸、定量分析

所属期刊栏目：53

分类号：R969(药理学)

在线出版日期：2018-09-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1104-1109