超高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中薯蓣皂苷元浓度
目的 建立超高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中薯蓣皂苷元浓度.方法 以丹参酮ⅡA为内标.血浆经甲醇沉淀蛋白后,采用色谱柱为Phenomenex kinetex xb C18(2.1 mmx50mm,2.6 μm),以甲醇(含0.1%甲酸)(A)-0.1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-,柱温为40℃,进样量为5μL;以电喷雾(ESI)离子源,在正离子电离模式下,采用多反应监测(MRM)的扫描模式进行测定.薯蓣皂苷元和丹参酮ⅡA的MRM扫描离子对分别为m/z 415.2→271.1和m/z295.1→249.1.结果 血浆中著蓣皂苷元质量浓度在10~500 ng·mL-1内线性关系良好(r =0.998 3);最低定量限为10 ng·mL-1;准确度为96.1%~102.3%;日内和日间精密度均小于15%;平均提取回收率为73.8%~75.2%;基质效应为85.8%~91.7%.内标的平均提取回收率为83.8%,基质效应为92.4%.大鼠灌胃给予薯蓣皂苷元(100 mg·kg-1)后,薯蓣皂苷元在大鼠体内的达峰浓度为(344.067±34.48)ng·mL-1,达峰时间为(4.167±2.041)h,半衰期为(14.85±10.53)h,血药浓度-时间曲线下面积为(4 965.648±1 036.129)μg·h·L-1.结论 该方法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,检测时间短,适用于薯蓣皂苷元在大鼠体内的药动学研究.
薯蓣皂苷元、血药浓度、药动学、超高效液相色谱串联质谱法
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R917(药物基础科学)
河北省自然科学基金;河北省高等学校科学技术研究项目;高等学校重点学科建设项目
2017-11-10(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共6页
1536-1541