正负离子切换超高效液相色谱-质谱联用法同时测定达比加群酯中间体中的2个毒性杂质

摘要：

目的 建立超高效液相色谱-质谱联用法测定达比加群酯中间体中2个毒性杂质溴乙酸和对氨基苯腈.方法 采用岛津Shim-Pack GIS C18色谱柱(2.1 mm×50mm,2μm),以0.1％甲酸水溶液为流动相A,0.1％甲酸甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 mL· min-1.采用正负离子切换技术,MRM模式对溴乙酸和对氨基苯腈同时进行检测.结果 溴乙酸在0.2～40 ng· mL-1内线性关系良好(r=0.999 9),定量限为0.1 ng·mL-1;对氨基苯腈在0.4 ～40ng· mL-1内线性关系良好(r=0.999 9),定量限为0.4 ng·mL-1.溴乙酸的回收率为100.9％,对氨基苯腈的回收率为99.6％.结论 本实验所建立的超高效液相色谱-质谱联用法准确、快速、灵敏、重现性好,可用于达比加群酯中间体中溴乙酸和对氨基苯腈的测定.

关键词：超高效液相色谱-质谱联用法、正负离子切换、达比加群酯、毒性杂质、溴乙酸、对氨基苯腈

所属期刊栏目：51

分类号：R927(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)

在线出版日期：2016-07-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：930-934