花类、果实类中药材中禁限用及常用农药多残留检测方法的建立

摘要：

目的 以金银花、枸杞子为代表性基质,建立了花和果实类中药材中187种农药多残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,并应用于8种药材50余批次样品初步筛查.方法 依据风险控制的基本原则选择我国禁限用、高毒高风险及常用农药品种作为检测指标.实验过程中对提取溶剂、净化条件及色谱质谱条件都进行了探索和优化.最终方法经乙腈超声提取,石墨炭黑固相萃取柱净化,分别以气相和液相色谱分离,在串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行测定.GC-MS/MS和LC-MS/MS皆采用内标法计算以提高结果的准确性.结果 以金银花、枸杞子作为考察对象,本方法在1～100ng·mL-1之间线性良好,相关系数r ＞0.990 0;在质量比为5、20、100μg·kg-1的三水平加标回收实验中,88％以上的农药平均回收率在70％ ～ 120％之间.结论 该方法检测指标针对性强,涵盖大部分中草药中的禁限用农药,检测方法快速、准确,适用于花类、果实类中药中农药残留的日常检测.

关键词：中药、农药多残留、禁限用农药、果实、花、气相色谱串联质谱法、液相色谱串联质谱法

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分类号：R284(中药学)

资助基金：国家十二五“重大新药创制”专项资助项目2014ZX09304307-002

在线出版日期：2016-04-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：404-412