LC-MS/MS法测定人血浆中羟基红花黄色素A的浓度

摘要：

目的：建立LC-MS/MS法测定人血浆中羟基红花黄色素A( QA)的浓度。方法血浆样品中加入等体积0．2 mol ·L-1的乙酸铵后,采用固相萃取技术进行提取QA,洗脱液直接进行 LC-MS/MS分析。 QA和内标异鼠李素-3-O-新橙皮苷(SLS)通过Agilent ZORBAX SB C18(3．0 mm ×100 mm,3．5μm)色谱柱进行等度洗脱分离,流动相组成为0．2 mmol ·L-1乙酸铵水溶液/甲醇=30/70。质谱检测采用负离子模式,扫描方式为多反应检测,QA的目标离子对为m/z 611.131/490．900,SLS 的目标离子对为 m/z 623．032/298．800。结果 QA和SLS的保留时间分别2．7 min和3．9 min左右,空白血浆无干扰影响含量测定；血浆中 QA 的线性范围为8．57~4185μg·L-1( r为0．9949~0．9992),定量下限为8．570μg·L-1,日内日间精密度 RSD 均小于7%；低、中、高3个浓度下的平均介质效应分别为116．62%、119．06%和115．72%( RSD 分别为3．27%、3．42%和4．93%),平均提取回收率分别为77．75%、80．90%和80．76%( RSD分别为1．70%、1．78%和4．15%)；血浆样本于室温放置4 h、-70℃反复冻融3次及-70℃冰冻保存31 d的情况下均稳定；浓度超出定量上限的QA血浆样本经空白血浆稀释6．25倍后可准确测定。结论建立的测定血浆样本中QA浓度的LC-MS/MS分析方法简便、快速、准确灵敏,适用于QA人体药代动力学的系统研究。

关键词：羟基红花黄色素A、LC-MS/MS、人血浆、血药浓度、药代动力学、SPE提取、多反应检测模式

分类号：R282.71;R284.1;R446.11;R969.1(中药学)

资助基金：国家科技部“重大新药创制”科技重大专项2012ZX09303009-002;江苏省中医药领军人才LJ200906;江苏高校优势学科建设工程资助项目2010

在线出版日期：2014-10-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1402-1407