索马鲁肽原料中N-羟基琥珀酰亚胺残留量反相高效液相色谱检测方法的建立及验证
目的 建立检测索马鲁肽原料中N-羟基琥珀酰亚胺(N-hydroxy succinimide,NHS)残留量的反相高效液相色谱(reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)法,并进行验证.方法 筛选色谱柱并优化流动相条件(磷酸盐浓度与有机相比例),建立检测索马鲁肽原料中NHS残留量的RP-HPLC法,并验证方法的专属性、适用性、准确度、重复性和稳定性,确定线性范围及定量限、检测限.用建立的方法检测3批索马鲁肽中NHS含量.结果 确定的色谱条件如下:色谱柱为CAPCELL PAK ADME(4.6 mm×150 mm,3 μm);流动相A为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(98∶2),流动相 B为70％乙腈溶液;洗脱梯度为0 min 0％B,10 min 0％B,19 min 90％B,19.1 min 0％B,25 min 0％B;流速为0.8 mL/min;检测波长为260 nm;柱温为30℃.建立的方法在0.2～3.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=1.000 0,检测限和定量限分别为4.8和9.6 ng;专属性、系统适用性良好;3种不同浓度NHS加样样品回收率的相对标准偏差(RSD)为0.58％,准确度良好;6份供试品溶液中NHS含量的RSD为0.16％,重复性良好;室温放置0、4、8、12、16、20和24hNHS峰面积的RSD为0.34％,稳定性良好.3批索马鲁肽中均未检出NHS.结论 建立的RP-HPLC法简单、灵敏度高,可用于索马鲁肽原料中NHS含量的测定.
反相高效液相色谱法、N-羟基琥珀酰亚胺、索马鲁肽
36
R927.2(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)
山东省重点研发计划2019JZZY010516
2023-03-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共4页
85-88
