超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留
目的 建立三氯乙酸诱导蛋白沉淀净化-超高效液相色谱-串联质谱快速定量检测牛奶中8种硝基咪唑类药物及其代谢物的方法.方法 牛奶样品经三氯乙酸蛋白沉淀后高速离心分层,中间层清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,Hypersil GOLD C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配内标法定量.结果 在0.3~10.0 ng/ml浓度范围内,硝基咪唑类药物及其代谢物呈良好的线性关系,相关系数达到0.998 5以上;以3倍信噪比对应的浓度为检出限,方法检出限可达0.1~0.2μg/kg;在0.5、2.0和5.0 μg/kg的加标水平,方法回收率为83.6%~ 111.8%,日内相对标准偏差为2.7% ~9.1%,日间相对标准偏差为1.0%~9.3%.结论 该检测方法准确、快速、高效、低成本、易操作,能满足牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留高通量检测要求.
超高效液相色谱-串联质谱、蛋白沉淀、硝基咪唑及其代谢物、牛奶、抗生素
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R155(营养卫生、食品卫生)
舟山市科技计划项目2017B31127;舟山市医药卫生科技计划项目2017A01
2019-05-14(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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