固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定贝类中的脂溶性贝类毒素

摘要：

目的 建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法.方法 匀浆贝类组织,用80％甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3％氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化.采用XTerra(R) MS C18柱(150 mm×2.1mm,35 μm)分离,以含6.7 mmol/L氨水的90％乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量.结果 6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2～1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均＞0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8％ ～116％之间;相对标准偏差(RSD)为3.8％ ～14.5％.应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分.结论 方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析.

关键词：液相色谱-串联质谱法、脂溶性贝类毒素、固相萃取、贝、毒素、食品、食品安全

所属期刊栏目：27

分类号：R155;O657.63;O657.7(营养卫生、食品卫生)

资助基金：珠海市科技计划项目2013D0401990022

在线出版日期：2016-01-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：624-629