高分子印记固相萃取-液相色谱质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、亮绿及其代谢产物

摘要：

目的 建立一种高分子印记固相萃取-液相色谱质谱联用( MISPE-HPLC/MS2)测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、亮绿及其代谢产物的检测方法.方法 样品经乙腈提取后,经中性氧化铝柱和高分子印记固相萃取柱净化,Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm x 150 mm,3 μm)分离,乙腈和0.1％甲酸水等度洗脱,采用选择反应监测(SRM)模式进行正离子扫描,内标法定量.结果 待测化合物在0.2～10 μg/L范围内有很好的相关性,相关系数大于0.99,加标水平为1、2、4μg/kg,孔雀石绿、结晶紫和亮绿的平均回收率分别为93.2％ ～ 105.9％、92.7％ ～ 107.5％和60.6％ ～ 94.4％,相对标准偏差均小于12.5％,孔雀石绿、结晶紫和亮绿的捡出限分别为0.02、0.03、0.03 μg/kg,定量限分别为0.07、0.10、0.10μg/kg.结论 本方法前处理净化效果更好、灵敏度更高,同时采用稳定性同位素稀释技术及基质匹配标准曲线,将基质抑制效应降低到最低,适用于大批量鱼类产品中孔雀石绿、结晶紫和亮绿的检测.

关键词：孔雀石绿、结晶紫、亮绿、高分子印记固相萃取、液相色谱-质谱法、水产品、兽药残留

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分类号：O657.72(分析化学)

资助基金：北京市自然科学基金7082065;卫生行业科研专项项目200902009

在线出版日期：2012-08-06（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：209-214