10.3969/j.issn.1004-8456.2005.06.005
大豆中磺酰脲类除草剂残留量的检测
为检测大豆中除草剂的残留量,建立了RP-HPLC和HPLC-MS选择离子监测(SIR)同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂残留量的方法.试样经乙腈提取,正己烷液-液分配,弗罗里硅土填充柱净化,然后采用RP-HPLC-DAD和HPLC-ESI(+)-MS测定.对HPLC和LC/MS分离条件、试样前处理条件进行了研究和优化.建立的方法简便、快速、灵敏.10种磺酰脲类除草剂HPLC法测定,在0.1~10.0μg/ml范围内线性相关系数为0.999 6~0.999 7,在0.05~2.00mg/kg浓度范围之间,加标回收率均在69.8%~100.7%,其多次测定的RSD在1.9%~10.4%之间,最低检出限均为20μg/kg.LC-MS法测定在0.025~1.0μg/ml范围内线性相关系数为0.999 5~0.999 8,在0.02~0.1 mg/kg浓度范围之间,加标回收率均在72.1%~98.8%,其多次测定的RSD在0.9%~7.7%之间,最低检出限均低于10μg/kg.本方法可满足进、出口大豆中多种除草剂残留量同时检验的工作需要.
大豆、农药残留量、色谱法、高压液相、光谱分析、质谱
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R15;S565.1;TQ450.263(营养卫生、食品卫生)
科技部科技基础条件平台建设计划2003DIA6N003
2006-03-23(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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