液相色谱串联质谱法测定鲤科鱼受精卵、卵巢及精巢中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留

摘要：

建立了3种鲤科鱼(鲤、鲫和草鱼)的受精卵、卵巢及精巢中孔雀石绿( Malachite green,MG)及其在生物体内的主要代谢物隐色孔雀石绿( Leucomalachite green,LMG)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC - MS/MS)检测方法.受精卵和卵巢用甲醇混合的Mcllvaines溶液提取,MCX固相萃取柱富集净化；精巢采用乙腈超声提取后正己烷除脂净化.色谱分离柱选用BEH C18(1.7μm,50mm×2.1mm)色谱柱,流动相选用酸化乙腈/水溶液,0.3 mL/min梯度洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式.结果表明,浓度在0.2 ～ 100 ng/mL之间,线性良好,r2≥0.995.MG和LMG在受精卵、卵巢及精巢中的最低检测限(LOD)分别为0.05、0.05和0.10 μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.20、0.20和0.30 μg/kg.以空白基质加入法计算回收率和相对标准偏差,受精卵、卵巢在0.3、3.0和30.0 μg/kg 3个添加水平下,精巢在0.5、5.0和50.0 μg/kg 3个添加水平下,平均回收率是73.1％ ～92.5％,相对标准偏差为5.3％ ～12.4％.该方法灵敏度高,准确性好,适用于鲤鱼受精卵、卵巢及精巢中MG和LMG残留的测定.

关键词：LC-MS/MS、检测、鲤科鱼、受精卵、卵巢及精巢、孔雀石绿、隐色孔雀石绿

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分类号：TS201.6(食品工业)

资助基金：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项201106

在线出版日期：2012-05-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：80-86