硫酸头孢喹肟乳房注入剂中有关物质的检测方法

摘要：

[目的]参考硫酸头孢喹肟注射液兽药质量标准,建立了硫酸头孢喹肟乳房注入剂有关物质的检测方法,建立专属性强、灵敏度高、快速简便的方法,可有效的分析硫酸头孢喹肟乳房注入剂的有关物质,为制剂的质量控制和工艺优化提供依据.[方法]仪器方法按照硫酸头孢喹肟注射液兽药质量标准要求,色谱条件:流动相为高氯酸钠缓冲溶液(精密称取NaClO4·H20 3.45g于1 000 mL水溶解,加入磷酸12 mL,乙腈115 mL,三乙胺调pH3.6),流速为1 mL·min-1,检测波长为270 nm,进样量为20 μL.采用高效液相色谱法(HPLC)峰面积归一化法计算硫酸头孢喹肟乳房注入剂(干乳期)中有关物质的检测限及其浓度;考察该检查方法精密度及仪器精密度;考察样品主成分及有关物质的稳定性及线性相关性;对样品以适当条件的破坏后对该方法进行专属性考察,例如使用0.2 mol.L-1 HCl溶液、0.2 mol.L-1NaOH溶液对硫酸头孢喹肟乳房注入剂进行4h的破坏;使用10％H202溶液对硫酸头孢喹肟乳房注入剂进行30 min的破坏;以及90℃C高温对硫酸头孢喹肟乳房注入剂进行lh的破坏.对比样品破坏前后主成分峰面积的降解程度,有关物质含量的变化程度,主成分峰与杂峰之间及有关物质峰与杂质峰之间的分离度,以及杂质峰个数的变化等主要参数.并对硫酸头孢喹肟乳房注入剂(干乳期)三批样品中的有关物质含量进行测定.[结果]硫酸头孢喹肟乳房注入剂经过一系列的梯度稀释后,当样品主成分浓度为7.5 μg.mL-1时,有关物质的信噪比≥3,按HPLC峰面积归一化法计算,有关物质浓度为0.05 μg.mL-;100 μg.mL-1浓度样品进样精密度RSD达到0.8％,方法精密度RSD达到0.6％;主成分在7.5--300 μg.mL-1浓度范围内,按HPLC峰面积归一化法计算,有关物质浓度范围为0.05-2 μg·mL-1,有关物质浓度对峰面积线性回归分析方程为y=45935x-130.03,相关系数产1.硫酸头孢喹肟乳房注入剂在一定时间内在强酸、强碱、氧化、高温破坏条件下均有降解,以破坏前样品主成分含量为100％计,使用10％ H202溶液对制剂进行30 min的氧化破坏后主成分含量降解达30％左右,在90℃高温下对制剂进行1 h的高温破坏后主成分含量降解达20％左右,使用0.2 mol·L-1 HCl溶液和0.2 mol·L1 NaOH溶液对制剂进行4h的酸、碱破坏后主成分含量降解均在10％左右.破坏前后主成分峰与有关物质峰的保留时间均未发生变化,主峰与杂峰以及杂峰与杂峰之间分离度均大于1.5,杂质峰含量发生变化,杂质数量破坏后均有增加.对硫酸头孢喹肟乳房注入剂(干乳期)三批制剂有关物质含量进行检测后,按HPLC面积归一化法计算显示有关物质峰面积均未超过主峰峰面积的2％,符合兽药质量标准的规定.[结论]硫酸头孢喹肟乳房注入剂有关物质检测方法简便易行,专属性强,灵敏度好,精密度高,可应用于硫酸头孢喹肟乳房注入剂有关物质的考察.

关键词：硫酸头孢喹肟乳房注入剂、有关物质、HPLC法

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在线出版日期：2016-10-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：3054-3062