10.3969/j.issn.1009-2501.2007.04.006
LC-ESI-MS测定新的抗胆碱能化合物苯环喹溴铵在大鼠胆汁、尿液和粪便中的含量
目的:首次建立了LC-ESI-MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中苯环喹溴铵的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为该药在大鼠体内的代谢转化途径的研究和临床试验提供依据.方法:生物样品经过C18固相小柱提取后,采用LC-ESI-MS法进行测定.以1-乙基-苯环喹溴铵为内标,在Hanbon Lichrospher 5-C18色谱柱上,甲醇-(含 40 mmol/L 醋酸铵和1%甲酸)水溶液(70:30,v/v)为流动相,流速为 0.8 mL/min 分析胆汁样品;甲醇-(含 40 mmol/L 醋酸铵和1%甲酸)水溶液(75:25,v/v)为流动相,流速为 1.0 mL/min 分析尿液、粪便样品;以气动辅助电喷雾离子化(ESI)为接口技术,选择性正离子监测方式,苯环喹溴铵的分子离子([M]+m/z 330.2)和内标1-乙基-苯环喹溴铵的分子离子([M]+m/z 344.2)作为测定离子.结果:胆汁、尿样、粪便中苯环喹溴铵的回收率均大于77%,日间和日内的变异系数均小于15%.胆汁中苯环喹溴铵在 30.15~1507.50 ng/mL 浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量限为 30.15 ng/mL.尿液中苯环喹溴铵在 3.02~1507.50 ng/mL 浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),最低定量限为 3.02 ng/mL.粪便中苯环喹溴铵在 3.02~1507.50 ng/mL 浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量限为 3.02 ng/mL.结论:该方法专属性强,准确可靠,灵敏度高,可满足大鼠鼻腔给药排泄研究中药物浓度测定的要求.
苯环喹溴铵、胆汁、尿液、粪便、排泄、LC-ESI-MS法
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R969.1(药理学)
2007-07-02(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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