10.3321/j.issn:0253-2670.2004.02.012
半边旗中二萜类化合物的超临界CO2萃取及HPLC-MS分析
目的建立一种高效准确的提取和分析半边旗中二萜类化合物的方法.方法以超临界CO2与改性剂乙醇组成的复合流体萃取半边旗中二萜类化合物,采用正交设计法优化萃取条件;建立了HPLC-大气压化学电离源(APCI)-MS联用的分析方法,以选择离子监测(SIM)方式进行含量测定,以选择离子峰面积与总离子流峰面积的比值优选改性剂.主要的二萜类化合物5F的准分子离子为[M-H]-1.采用[M-H]-1为选择监测离子,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量.结果超临界流体萃取最佳条件:25 MPa、60 ℃、15%甲醇、流量3.0 mL/min;分析条件:Diamonsil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为CH3CN- 2 mmol/L NH4AC (35∶65),流速1.0 mL/min,进样5 μL,线性范围为0.05~2.5 μg,检出限达0.4 ng.5F的加样回收率为97.8% (n=3).结论本法提取效率高、检测灵敏度高、选择性好,可应用于半边旗中二萜类抗癌化合物的深入研究和质量标准的制定.
半边旗、二萜类化合物、超临界CO2萃取、液相色谱-质谱联用、改性剂
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R284.1;R286.02(中药学)
国家自然科学基金3987099
2004-05-14(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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