10.13819/j.issn.1006-9674.2016.03.005
UPLC-MS/MS法测定鄂西北地区不同产地重楼中9种皂苷类成分的含量
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)测定重楼中9种皂苷类成分的含量,并对鄂西北地区不同产地的重楼药材中9种成分含量进行比较.方法:采用Ultra BiPh色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm),流动相A(0.1%甲酸)-B(0.1%甲酸乙腈溶液),洗脱梯度:0~1 min,5%~ 52%B,1~6 min,52% ~ 56%B,6~7min,56%~ 95%B,7~9 min,95% ~ 5%B,9~10 min,5%~5%B;流速为0.3 mL/min.采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),结合正负离子扫描切换模式检测;利用所建立的方法对鄂西北地区18个重楼样品中皂苷类成分进行含量测定.结果:重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ、重楼皂苷Ⅴ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷H、纤细薯蓣皂苷和17-羟基纤细薯蓣皂苷的线性范围分别为:2.393~ 2450、5.312~2720、5.078~1300、1.174~2045、3.701~3790、2.524~2585、2.476~1267、1.189 ~2435、2.524~1292 ng/mL,各成分在线性范围内呈良好的线性关系(r>0.99);定量限分别为:2.393、5.312、5.078、1.174、3.701、2.524、2.476、1.189、2.524 ng/mL;日内和日间精密度RSD均小于5%,平均加样回收率均在93.1%~ 108.5%范围内,RSD均小于5%.样品含量测定结果显示,9种成分在18个样品中均能检测到,各成分在不同样品中含量差异较大.结论:该方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于重楼药材中9种皂苷类成分的含量测定;通过对皂苷类成分含量比较,发现鄂西北地区重楼药材中皂苷类成分的含量差异较大,适宜作为种植基地的为竹溪县.
重楼皂苷、液相色谱-串联质谱法、含量
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湖北省教育厅优秀中青年科技创新团队项目No.T201414
2016-11-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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