基于全反射X射线荧光光谱测定污水痕量重金属元素

摘要：

以Ga为内标,探究全反射X射线荧光光谱(TXRF)快速测定多质量梯度浓度多元素重金属溶液Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb和Pb的可行性,并以实际生活污水为研究对象,比较分析了离心、过滤和消解3种预处理方式对测定污水中重金属元素的影响.实验结果表明,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As和Pb,较适宜用TXRF直接进行定量分析;Pb的Lα与As的Kα谱线重叠,致使As的回收率略高于其它元素;Cd、Sn和Sb元素,仅可用于趋势分析.当质量浓度为40和4mg/L时,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb元素呈现出较高的准确度和精密度,回收率在99％～117％之间,相对标准偏差(RSD)处于1％～14％.随着质量浓度的逐渐降低,各元素的准确度和精密度表现出不同程度的下降,当质量浓度处于本次试验的最低水平4 μg/L时,大部分元素的回收率与RSD已超出定量分析的要求.通过对生活污水的3种预处理方式进行比较,发现污水悬浮颗粒同样携带部分金属元素,经消解后,Mn、Fe、Co、Ni、C2u和Zn这6种元素的准确度和精密度最好,质量浓度范围在36～152 μg/L之间,回收率均高于95％,RSD低于5％.综上所述,TXRF可直接对污水样品中的重金属元素进行快速的定性、定量分析,其精确度和准确度在很大程度上取决于元素种类、样品制备程序和待测元素的质量浓度,对于质量浓度低的样品可结合预浓缩技术以提高测量准确率.

关键词：全反射X射线荧光光谱、多元素、污水、重金属元素

所属期刊栏目：40

分类号：O657(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金No.62021003

在线出版日期：2023-05-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：404-412