海绵钛中氯含量测定的离子色谱分析方法

摘要：

氯影响钛基材料性能,目前海绵钛中氯的测定方法存在着流程长、需要的试剂多或只可定性,无法定量等问题.本文将离子色谱法用于海绵钛中氯的测定,通过海绵钛试样处理方法研究、去除钛离子效果分析、梯度淋洗程序的确定、抗干扰实验等,考察了溶剂、酸度及色谱条件对测定结果的影响,优化了色谱条件,解决了氯与钛基体难以分离的技术难题,建立了海绵钛中氯量测定的离子色谱法.研究发现,氢氟酸会影响H型阳离子交换前处理柱(简称H柱)的使用效果;处理后的海绵钛溶液需先稀释而后过滤,这样除去重金属的效果较好;硫酸-硝酸处理海绵钛在加入硝酸后须加热去除二氧化氮;随着色谱柱使用时间变长,柱效降低,Cl-与SO42-及NO-3分离度降低,可通过改变梯度淋洗程序改善分离效果.使用H柱除去钛阳离子;采用梯度淋洗程序,以KOH溶液(1.0 mL/min)淋洗液,用抑制性电导检测,外标法定量测定氯.测定线性范围为0.005～2.0μg/mL,检出限和定量检测下限分别为0.0039和0.013 μg/mL,相对标准偏差(RSD)不大于5.0％,样品加标回收率94％～110％,可以分析海绵钛中0.005％～2.0％的氯,较国标GB/T 4698.25-2017的测定范围0.010％～0.40％宽,测定结果与国标光度法吻合较好,可满足海绵钛中氯含量测定的要求.

关键词：离子色谱、海绵钛、氯、测定

所属期刊栏目：39

分类号：O657.7(分析化学)

资助基金：先进海工与高技术船舶材料生产应用示范平台基金No.TC180A6MR/2

在线出版日期：2022-11-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：1412-1420