1,1-双二茂铁基烷的合成与表征

摘要：

采用浓硫酸-甲醇为催化剂,以甲苯为溶剂进行二茂铁与醛的缩合反应,比较了二茂铁与缩醛和二茂铁与醛、甲醇及微量浓硫酸混合物缩合反应的结果,发现二者的结果相近,而后者省去了缩醛的合成步骤;经真空升华除去未反应的二茂铁,柱层析分离得到了8种1,1-双二茂铁基烷.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱测试技术对这些化合物的结构进行了表征;该类化合物红外光谱的特征为3 080～3 096 cm-1 的vC-H(Fc-H),1H NMR的特征为桥碳原子上的质子由于受2个二茂基的去屏蔽作用而位于较低场,化学位移(δ)为3.0左右;测定了1,1-双二茂铁基己烷的质谱,发现分子离子峰M+(m/z=454.1)和碎片离子(Fc)2CH+(m/z=383.0)为基峰;1,1-双二茂铁基己烷的电化学性质研究表明,有2对氧化还原峰,各自对应Fe(Ⅱ)Fe(Ⅱ)←→Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ)←→Fe(Ⅲ)Fe(Ⅲ),2步电化学反应均具有化学可逆性.

关键词：缩合、双二茂铁基烷、合成、表征

所属期刊栏目：22

分类号：O627.8(有机化学)

资助基金：内蒙古自然科学基金200208020121

在线出版日期：2005-09-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：768-771