酸性化合物在十二胺-N,N-二亚甲基膦酸改性氧化锆固定相上的分离

摘要：

用十二胺-N,N-二亚甲基膦酸(DDPA)改性氧化锆制备了一种新的色谱固定相(DPZ). 比较了改性方法对吸附量的影响,加热回流时DDPA吸附量为3.3 μmol/m2,而浸渍改性时只有0.64 μmol/m2. 通过磷的显色反应发现,DDPA只以1个膦酸基团与氧化锆结合,而另一个膦酸基团则处于游离状态. 通过甲醇含量、pH值等色谱条件对酸性化合物保留值的影响,对保留机理进行了探讨,由于回流改性得到的固定相具有较高的吸附量,且游离的膦酸基团对基质表面的Lewis酸性中心具有较强的屏蔽作用,因此酚、羧酸等与氧化锆基质的Lewis酸碱作用明显减小. 在该固定相上,酸性化合物的色谱性能得到明显改善,硝基酚、苯二酚等在氧化锆上通常难以洗脱的酚类化合物,均得到了高效分离.

关键词：氧化锆、色谱固定相、十二胺-N、N-二亚甲基膦酸

所属期刊栏目：22

分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金20275029

在线出版日期：2005-07-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：605-609