10.3969/j.issn.1000-0518.2005.05.025
2-[(4-羟基苯基)砜基]苯酚的合成及其精制新工艺
@@ 2-[(4-羟基苯基)砜基]苯酚(简称2,4′-HPSP)具有广泛的用途,可作为多种聚合物树脂中添加剂改善其性能,其酚醛树脂处理聚酰胺纤维可具有较好的抗污染能力[1],增强对酸性染料着色及耐紫外线退色的能力,且无腐蚀性[2];在制革工业可用作鞣料改善皮革的耐晒牢度,增加其柔软性[3];还可以作为金属加工的润滑剂、杀菌抗菌剂[4];目前,大量用于热敏记录纸用显色剂,使其具有优良的灵敏度和耐光、耐油、耐吸附性,其显色性能比4-[(4-羟基苯基)砜基]苯酚(简称4,4′-HPSP)性能高,需求量越来越大. 文献[5]将硫酸与苯酚在邻二氯苯(ODCB)中回流反应5.0 h,然后分2步冷却,得棕黑色的粗品,合计粗收率为89.3%,操作复杂,质量低;也有报道[6]将硫酸和苯酚在均三甲苯溶剂中反应,磷酸为催化剂,粗收率为85.0%,但溶剂较贵,收率偏低. 本文改用价格较低的偏三甲苯为溶剂,亚磷酸为催化剂,合成收率为95.9%. 在粗品中会同时生成4,4′-HPSP[7],使2, 4′-HPSP纯度不高,需进一步提纯精制,文献[8]介绍用甲醇-ODCB混合溶剂法精制可使2,4′-HPSP纯度高于95%,但本实验中不能重现上述结果,仍需再用甲醇-水重结晶,使2,4′-HPSP含量大于95.0%. 反应式如下:
[(羟基苯基)砜基]苯酚、苯酚、亚磷酸、偏三甲苯
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O625.7;TQ463.5(有机化学)
教育部留学回国人员科研启动基金教外司留[2002]247号
2005-06-16(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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