顶空气相色谱法测定苯并三嗪衍生物YABQ的溶剂残留量

摘要：

目的 建立顶空气相色谱法测定苯并三嗪衍生物YABQ中3种残留溶剂含量的方法.方法 采用DB-WAX毛细管色谱柱(0.45 mm×30 mm,0.85 μm),程序升温,柱头压为4 psi(1 psi=6.895 kPa),进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,顶空进样,平衡温度为70℃,平衡时间为10 min,以DMSO为溶剂,检测残留溶剂的含量.结果 丙酮、吡啶和四氢呋喃检测限分别为0.48、0.10、1.76 μg/mL,3种残留溶剂均能有效分离,丙酮、吡啶、四氢呋喃线性关系良好(r＞ 0.9996),平均回收率(n=3)分别为102.22％、99.21％、97.87％,RSD分别为0.56％、1.60％、1.09％,丙酮残留量分别为0.0676％、0.0342％、0.0833％,吡啶和四氢呋喃未检出,残留溶剂含量符合药典规定.结论 该方法简便、快速、准确,可用于YABQ中残留溶剂的含量测定.

关键词：残留溶剂、丙酮、吡啶、四氢呋喃、气相色谱法

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家自然科学基金资助项目21375147;国家科技重大新药创制专项2013ZX09102-016

在线出版日期：2016-07-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：135-137