用LC-MS/MS法测定人血清中替加环素的浓度
目的:建立测定人血清中替加环素浓度的方法.方法:血清样本经沉淀剂(甲醇:乙腈=1:3,含0.1% 甲酸)沉淀后,采用LC-MS/MS法测定.以米诺环素为内标,水(含0.1% 甲酸)为流动相A,甲醇:乙腈=1:3(含0.1% 甲酸)为流动相B,梯度洗脱(0~1 min,95%A;1~7 min,95% ~5%A;7~8 min,5%A;8~8.5 min,5% ~95%A;8.5~10 min,95%A).采用电喷雾离子源,以多离子反应监测的方式进行正离子扫描.用于定量分析的离子对分别为:m/z 586.4→513.4(替加环素)、m/z 458.2→441.2(内标).结果:血清中替加环素浓度在11.3~2744.0 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9990),定量下限为11.3 ng/ml;日内、日间RSD为2.7% ~8.9%,方法回收率为97.6% ~105.3%(n=5).样本在室温放置4 h、4℃放置24 h、反复冻融3次、冰冻放置5 d和于自动进样器(4℃)放置8 h等条件下均稳定,RSD≤7.6%(n=3).结论:本方法准确、灵敏、可靠,可用于临床样本中替加环素的血药浓度监测及药动学研究.
替加环素、血药浓度、血清、色谱法、液相、质谱法、联用
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R978.14;R927.2(药品)
国家自然科学基金81703474
2020-05-12(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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