10.19939/j.cnki.1672-2809.2022.13.02
UPLC-MS/MS检测小儿咳喘灵颗粒中4种黄曲霉毒素及灰毡毛忍冬皂苷乙
目的:分别建立小儿咳喘灵颗粒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及灰毡毛忍冬皂苷乙的UPLC-MS/MS测定方法,以期将小儿咳喘灵颗粒检验标准提升.方法:两者均采用UPLC-MS/MS法,色谱柱均为UPLC?ACQUITY?BEH(100?mm×2.1?mm,?1.7?μm).样品经免疫亲和柱前处理,以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相,采用MRM扫描、ESI+模式,选择4种黄曲霉毒素,成分响应最佳的质谱参数测定;灰毡毛忍冬皂苷乙以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,采用MRM扫描、ESI-模式,优化质谱参数测定.结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2各自在0.186~9.300?ng/mL、0.060~3.000?ng/mL、0.186~9.300?ng/mL、0.070~3.500?ng/mL检测范围内线性良好,r≥0.9959;加样回收率在81.2%~91.9%;样品中4种黄曲霉毒素浓度均低于检测限.灰毡毛忍冬皂苷乙在0.083~2.501?ng检测范围内线性良好,r=0.9990;加样平均回收率为100.9%;有3批样品检出.结论:基于UPLC-MS/MS建立的两种方法定性定量快速、准确,能有效提高小儿咳喘灵颗粒检验标准.
UPLC-MS/MS、小儿咳喘灵颗粒、黄曲霉毒素、灰毡毛忍冬皂苷乙
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TS201.6;O657.7;S816.17
2022-10-13(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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