气相色谱法测定2,4-二氟硝基苯及其共存杂质

摘要：

运用气相色谱法检测以间二氯苯为原料工业化生产的2,4-二氟硝基苯的转化率及其共存杂质,色谱柱为DB-1(25 m×φ0.25 mm,0.25μm),载气为高纯氮气(φ≥99.999％),进样口温度为250℃,汽化室温度为250℃,检测器温度为300℃;进样方式为分流进样,分流比30:1,进样量0.5μL;程序升温.2,4-二氟硝基苯及其6种共存杂质具有良好的线性(r>0.999),加标回收率在98.75％ ～100.63％,RSD<2％.通过对2,4-二氟硝基苯硝化、氟化后所得粗品及精馏纯化产品进行检测,检测结果显示,以间二氯苯为原料经硝化、氟化合成的2,4-二氟硝基苯粗品,2,4-二氟硝苯转化率最高可达94.84％,2,4-二氟硝基苯粗品经精馏纯化后,转化率在99.49％ ～99.61％,其他共存杂质含量明显下降,且2-氟-4-氯硝基苯均未检出.

关键词：2、4-二氟硝基苯、气相色谱、共存杂质

所属期刊栏目：49

分类号：O657.7(分析化学)

在线出版日期：2022-11-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：48-50,53