锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜阳极泥中微量元素铱铑
铜阳极泥富集了矿石、精矿或熔剂中绝大部分贵金属(如铱和铑),具有很高的综合回收价值.目前尚无铜阳极泥中铱和铑检测标准,而对其中铱和铑检测方法的开发是铱铑回收提取工作的重要前提.本文建立了锍镍试金富集结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜阳极泥中铱铑的检测技术.实验中通过锍镍试金捕集试样中的贵金属铱和铑,用 50％盐酸溶解锍镍扣,使得含铱和铑的沉淀物与银及其他杂质元素有效分离,趁热过滤,铱铑沉淀物和滤膜转入封闭消解罐中以 50％王水为介质溶解.试液采用ICP-MS直接测定铱和铑含量.实验优化了样品预处理条件,镍硫比为 4∶ 1,时,熔渣为酸性,熔渣流动性和渣扣分离效果好且能有效捕集试样中铱和铑;锍镍扣溶解酸度为 50％盐酸时,锍镍扣溶解反应合适且溶解完全,趁热过滤,其中银、镍、铜等杂质元素大部分被盐酸除去,达到了分离含铱和铑沉淀物与银及其他杂质元素的效果;密封消解温度和时间分别为160℃、2～3h时,铱和铑消解完全;选择合适的测定同位素可以消除可能存在的质谱干扰,以193 Ir和103 Rh为测定同位素、203 Tl和185 Re分别为铱和铑的内标时消除了信号漂移基体效应的影响.在优化的实验条件下测定铑和铱混合标准溶液系列,结果表明,铑和铱在10～100μg/L质量浓度范围内和铑及铱质谱强度与内标质谱强度之比呈线性关系,铱和铑的线性回归方程分别为 y= 36674.6x+8264.7 和y=45686.7x+288.6,线性相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.007μg/L和0.011μg/L,定量下限分别为0.024μg/L和0.038μg/L.按照实验方法测定 8 个实际铜阳极泥试样中铱和铑,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.40％～4.57％,加标回收率为95.00％～103.65％.该方法能够满足铜阳极泥样品的检测要求.
铱、铑、铜阳极泥、锍镍试金、电感耦合等离子体质谱法
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P641.12;P332.7(水文地质学与工程地质学)
国家重点研发计划2019YFF0217100
2023-05-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共9页
298-306
