四种碰撞/反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定土壤和水系沉积物样品中的银
由于受到铌、锆的质谱干扰,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)很难准确测定土壤和水系沉积物中的银.本文采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),通过研究93Nb16O+、91Zr16OH+2、92Zr16OH+和109 Ag+在氦气、氧气和氨气中质谱信号变化,探讨不同碰撞/反应模式的干扰消除能力和消除机理.实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,选用氦气MS/MS模式、氧气MS/MS模式、氨气MS/MS模式、氨气Mass-Shift模式测定土壤和水系沉积物中的银含量.结果表明:在优化池气体流速后,四种模式下铌、锆对银的干扰程度分别降低20、1500、1500和2000多倍;方法检出限分别为0.005mg/kg、0.002 mg/kg、0.003 mg/kg和0.003mg/kg;准确度和精密度采用国家标准物质验证,测定值和标准值的相对误差分别在-1.4%~84.3%、-7.6%~7.2%、-15.0%~10.0%和-12.5%~8.6%之间,相对标准偏差(RSD)分别在1.5%~6.3%、1.4%~8.3%、1.4%~5.9%和0.7%~8.2%之间.氦气MS/MS模式消除干扰能力一般,仅适合测定铌、锆干扰较轻的样品;氧气MS/MS模式、氨气MS/MS模式、氨气Mass-Shift模式消除质谱干扰能力较强,可用于土壤和水系沉积物中痕量银的测定.与行业标准DZ/T 0279.11—2016相比,这三种方法检出限更低、测定范围更宽,并可实现多元素同时测定.
碰撞/反应模式、银、电感耦合等离子体串联质谱法、土壤、水系沉积物
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O657.63;O614.122(分析化学)
生态环境部标准编制项目2018-4
2023-01-09(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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