碱溶液提取-离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中六价铬

摘要：

六价铬Cr(Ⅵ)是建设用地土壤基本监测指标之一,开展土壤六价铬监测在环境污染防治中具有重要意义.目前测定土壤Cr(Ⅵ)的标准方法为火焰原子吸收分光光度法(FAAS),其检出限为0.5mg/kg,难以满足低浓度土壤样品中Cr(Ⅵ)的分析.本文采用氢氧化钠-碳酸钠溶液提取土壤中的Cr(Ⅵ),建立了一种使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结合阳离子交换测定土壤中低浓度Cr(Ⅵ)的方法.结果表明,将碱性提取液稀释10倍并加入3.5g阳离子交换树脂后,溶解性总固体(TDS)质量分数从2.4％降低为0.17％,基体干扰大幅度降低.同时,由于离子交换过程溶出氢离子,使得pH达到适宜的检测范围(7.5±0.5).此外,优化了前处理条件,提取温度为90～95℃、搅拌速度300r/min、加热时间70min时,Cr(Ⅵ)提取效果最佳,相对误差(RE)仅-1.7％.本方法相对标准偏差(RSD)为3.1％～5.9％,平均相对误差介于-3.8％～-1.1％.使用F检验及t检验比较了ICP-MS法与FAAS法测试高、中、低三种浓度标准物质的结果,二者无显著性差异.由于本法采取稀释、离子交换、内标法等方式降低了基体干扰,结合ICP-MS自身灵敏度高、准确性好的特点,使得方法检出限(MDL)达到0.061mg/kg,显著低于FAAS法检出限(0.5mg/kg),可用于低浓度土壤Cr(Ⅵ)样品的测定.

关键词：电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收分光光度法、离子交换、氢氧化钠-碳酸钠溶液提取、六价铬

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分类号：O657.63;O657.31;S151.93(分析化学)

资助基金：江西省教育厅科学技术研究项目;山东省高等学校优秀青年创新团队化学生物学与药学分析创新团队项目

在线出版日期：2022-11-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共10页

页码：826-835