常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑

摘要：

采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5％)的测定容易引入较大稀释误差.本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解.实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11％～1.11％,较其他介质更稳定.在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定.本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7％～40％的锑.

关键词：锑矿石、锑、氢氟酸-硝酸-盐酸酸溶、常压密闭微波消解、酒石酸-盐酸提取、电感耦合等离子体发射光谱法

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分类号：O657.31(分析化学)

资助基金：中国地质调查局地质调查项目"地质调查标准化与标准制修订2019—2021 中国地质调查局天津地质调查中心"DD20190472

在线出版日期：2020-04-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：208-215