10.15898/j.cnki.11-2131/td.201608040115
X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究
应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰.而样品经酸处理后不同样品的剩余量不同,造成熔剂与样品的比例不确定,也不能准确测定硫酸钡的含量,因此保证熔剂与样品比例一致是解决该问题的关键.本文优化了样品前处理、熔片制样和仪器工作条件,将一定量样品以10%盐酸和10%硝酸溶解,过滤除去碳酸钡、硫酸钙及铜、铅、锌等有色金属元素,未溶解样品在700℃下灼烧后以氧化铝补充到原取样量,实现了熔剂与样品比例一致,再以硝酸铵作氧化剂,溴化锂和碘化铵作脱模剂,1075℃熔融制片,即可用XRF准确测定硫酸钡的含量.本方法的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,检出限为72 μg/g,较ICP-OES等方法的检测周期短、干扰元素少,提高了测试效率和分析质量.
重晶石、硫酸钡、酸处理、氧化铝、玻璃熔片制样、波长色散X射线荧光光谱法
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P578.71;O657.34(矿物学)
2017-09-05(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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