快速催化极谱法测定土壤中的有效态钼

摘要：

土壤中的有效态钼是生态地球化学评价的重要内容之一.经典的测定方法是以草酸-草酸铵溶液(Tamm溶液)为浸提剂的催化极谱法,在测定过程中存在铁、锰等离子及草酸盐、有机质的干扰,而消除这些干扰的程序繁琐、耗时较长.本文通过实验初步探讨了干扰机理,认为草酸根和有机质都具有还原性,在浸取过程中铁、锰等多变价的金属离子转变成还原态离子,这几种物质都与测定体系中的氯酸钠发生氧化还原反应,从而影响催化波的灵敏度.本文提出在草酸-草酸铵浸提液中加入固体氢氧化钠沉淀分离铁、锰等杂质,以硝酸-硫酸破坏浸提液中草酸盐及有机质,利用钼-苯羟乙酸-氯酸盐-硫酸体系极谱催化波实现了土壤标准物质中有效态钼的测定.相比于传统消除干扰的方法,本方法所用试剂种类少,操作时间短,有效地减少了分析过程中的误差来源,方法检出限为0.0015 μg/g,低于传统方法的检出限(0.0068 μg/g),精密度(RSD,n=12)＜7％,相对误差小于8％,国家标准物质的测定值和标准值更加吻合.经上千件土壤样品的验证,此法适用于pH 3.6 ～10.5土壤中有效态钼的测定,可测定范围为0.005 ～2 mg/kg,具有快速简便、测定结果准确和稳定等特点,适合推广应用于大批量土壤有效态钼的快速分析.

关键词：土壤、有效态钼、催化极谱法、氢氧化钠

所属期刊栏目：33

分类号：S151.93;O657.14(土壤学)

在线出版日期：2014-09-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：584-588