10.3969/j.issn.0254-5357.2011.06.016
封闭压力酸溶-盐酸提取-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的多元素
高温、高压封闭压力酸溶可有效分解岩石、土壤、沉积物等地质样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,大部分元素可得到满意的回收率;但Zr、Hf、REEs、Rb、Th、U等元素用硝酸复溶困难,测定结果不准确.本文对传统的封闭压力酸溶方法进行改进,用盐酸复溶提取代替硝酸复溶提取,ICP-MS法测定岩石、土壤、沉积物等国家一级标准物质中Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Ti、Zr、Nb、Sn、Sb、W、Hf、Ta、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素(REEs)等46个元素.将原方法中的称样量25 mg加大至100 mg,溶样时间由12 h延长至48 h,有效地解决了取样代表性及HNO3复溶提取时Rb、Sr、REEs等元素测定结果偏低的问题.分析结果表明,除元素As和V在电感耦合等离子体质谱测定中存在Cl的干扰不能准确测定之外,其他44个元素的测定值与标准值基本一致.改进后的方法测定下限为0.01~0.85 μg/g,精密度(RSD,n=10)为0.73%~13.1%,准确度小于<10%.方法准确、可靠,适用于各种不同种类地质样品的分析.
密封酸溶-盐酸提取、电感耦合等离子体质谱法、多元素测定、地质样品
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O65;TD9
国家地质实验测试中心基本科研业务费项目121235068101842;国土资源地质大调查项目1212011120272
2012-02-11(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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