尺寸形貌可控Y(NH4)(C2O4)2·H2O和Y2O3的制备及其形成机制

摘要：

以硝酸、氨水、硝酸铵、商业氧化钇及草酸为初始原料,加入分散剂聚乙二醇(PEG2000)及表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS),采用改进的草酸沉淀工艺成功制备氧化钇前驱体Y(NH4)(C2O4)2·H2O及经随后的焙烧工艺获得最终产品Y2O3粉体.具体工艺中,将一定浓度的小体积Y(NO3)3溶液滴入大体积氨水-硝酸铵混合溶液中形成Y(OH)3溶胶,整个滴入过程体系pH值保持稳定,然后将85℃温度下的饱和草酸溶液滴加入上述制备的Y(OH)3溶胶中,进行沉淀转化以制备钇草酸盐前驱体Y(NH4)(C2O4)2·H2O,继而经焙烧工艺成功制备Y2O3粉体.X射线衍射技术(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征表明:前驱体Y(NH4)(C2O4)2·H2O具有立方晶体结构,有轻微的团聚,经950℃焙烧2 h后,尽管失去了O,C和H,立方相Y2 O3产品完整地保留了前驱体的形貌特征.进一步,主要通过调整表面活性剂SDBS/分散剂PEG2000质量比及改变草酸沉淀转化终点pH值来考察其对Y2 O3产品尺寸及形貌的影响.不同条件下制备的Y2 O3粉体扫描电子显微镜(SEM)表征表明:精确控制实验条件,特别是控制草酸沉淀转化过程终点pH值,可制备出形貌和尺寸可控的Y2 O3粉体,当草酸沉淀转化过程中终点pH值小于1.8时,制备的Y2O3粉体粒径在1μm以下.另外,基于前驱体Y(NH4)(C2O4)2·H2O在空气气氛下的差示-热重(TG-DSC)分析结果,其热分解过程应为:Y(NH4)(C2O4)2·H2O→Y(NH4)(C2O4)2→Y2O2CO3→Y2O3.

关键词：TG/DSC、Y(NH4)(C2O4)2·H2O、Y2O3、热分解

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分类号：TK91

资助基金：湖南省科技计划一般项目2012GK3179;国家高技术研究发展计划2013AA031002

在线出版日期：2017-11-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：1130-1136