Lix63的合成新工艺及其萃锗性能

摘要：

针对传统法合成Lix63存在反应时间长、操作复杂等弊端,对Lix63的合成新工艺进行研究,并考察合成产物Lix63的萃锗性能.实验表明,微波辐射功率300 W,异辛酸∶甲醇∶硫酸=1.00∶4.00∶0.48(摩尔比),反应时间由传统的4～6h缩短到40～60 min,异辛酸甲酯的含量为99.4％;采用热态偶姻缩合反应合成了5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-酮,并用于进行肟化反应,微波辐射功率300 W,5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-酮∶盐酸羟胺∶醋酸钠=1∶2∶3(摩尔比),反应时间由传统的22～24 h缩短到4.0～4.5 h,有效产物Lix63含量为62.6％,相比传统法提高了10％.有机相组成为15％ Lix63+ 85％磺化煤油(体积分数)作为萃取剂,萃取成分为150 g·L-1 H2SO4,0.3455 g·L-1 Ge的含锗料液,其饱和容量为0.75 g·L-1.控制萃取条件:萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1∶2.经过5级逆流萃取,锗萃取率达到98.87％.负载有机相用150 g·L-1的NaOH溶液反萃,控制反萃条件为:反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A =9∶1.经过3级逆流反萃,反萃率可达到98.5％.

关键词：微波辐射、反应、Lix63、合成、溶剂萃取、锗

所属期刊栏目：39

分类号：TQ224.6(基本有机化学工业)

资助基金：国家自然科学基金项目51374238资助

在线出版日期：2016-05-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：630-636