10.16467/j.1008-3650.2015.01.009
GC/MS 衍生化法检测血中4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺
目的:建立人体全血中4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺的衍生化 GC/MS 分析方法。方法血液样品经去离子水稀释4倍,8000r/min 高速离心20min 后,加入 NaH2PO4缓冲溶液(pH 值为6.0)2mL,混匀。将上述混合液加入用甲醇、NaH2PO4缓冲溶液(pH 值为6.0)活化的 Bond Elut Centify?固相萃取柱后,依次采用1.0M乙酸溶液、去离子水、甲醇、二氯甲烷/异丙醇/氨水(78/20/2,V/V/V)混合洗脱液进行提取、分离、净化处理,40℃空气流下挥干,三氟乙酸酐衍生化,GC/MS 检测4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺和4-苯基丁胺衍生物。采用标准品衍生化产物的标准质谱图定性分析,选择 m/z 242(4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺)、m/z 91(4-苯基丁胺)作为定量离子进行定量分析。结果血液中4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺的最低检出限为6ng/mL,在0.02~10μg/mL 浓度范围内,线性关系良好(=0.9993),日内精密度和日间精密度均小于10%,平均提取回收率约为69%。结论该方法操作简便、灵敏度高,适用于全血中4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺检测。
法医毒物分析、4-溴-2、5-二甲氧基苯乙胺、GC/MS、血液
DF795.1(诉讼法)
公安部应用创新计划项目2012YYCXHLJST031
2015-03-05(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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