全氟丁酸还原制备七氟丁醇的工艺

摘要：

针对七氟丁醇合成工艺复杂,产率低下的问题,以全氟丁酸、甲醇作为起始原料,对甲基苯磺酸为催化剂,合成全氟丁酸甲酯,然后以硼氢化钠还原全氟丁酸甲酯,得到七氟丁醇.结果显示:对于全氟丁酸甲酯的合成反应,当醇酸摩尔比为2∶1、催化剂用量为原料酸质量的0.6％,反应时间为3h时,全氟丁酸的转化率达到85％,酯的粗品经蒸馏和水洗后即可用于还原反应;对于还原反应,当还原剂和酯的摩尔比为0.8,反应温度处于30℃,其还原效果最佳.优化后全氟丁醇的总收率可达到77.35％,目标产物经由核磁氢谱、碳谱和氟谱表征.该反应条件相对温和,原料常见且容易得到,适合工业化大规模生产.

关键词：七氟丁醇、全氟丁酸甲酯、全氟丁酸

所属期刊栏目：37

分类号：TQ222.2(基本有机化学工业)

在线出版日期：2015-05-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：5-8