(S)-N,N-二甲基-3-羟基(2-噻吩基)丙胺的合成

摘要：

为了解决(S)-N,N-二甲基-3-羟基(2-噻吩基)丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2-乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S-(+)-扁桃酸拆分合成(S)-N,N-二甲基-3-羟基(2-噻吩基)丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件:曼尼希反应的最佳投料比为n(2-乙酰噻吩)∶n(浓盐酸的用量)=15∶1,产物收率可达90.6％;还原反应在25℃下,投料比为n(3-二甲胺基-1-(2-噻吩基)-1-丙酮盐酸盐):n(硼氢化钠)=1∶0.55,反应6h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85℃,反应45mim优化后反应的总收率可达60.3％,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.

关键词：(S)-N、N-二甲基-3-羟基(2-噻吩基)丙胺、S-(+)-扁桃酸、拆分、合成

所属期刊栏目：35

分类号：R971+.4(药品)

在线出版日期：2014-02-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：22-26