牡丹皮化学成分系统化色谱分离方法研究
以牡丹皮为研究对象,探索中药复杂成分系统化色谱分离方法.通过对牡丹皮甲醇提取物进行系统溶剂萃取,TLC、HPLC分析化合物组成变化,确定牡丹皮化学成分色谱分离的前处理方法;以系统化TLC方法筛选确定了牡丹皮Fr1.3组分制备色谱分离条件;预测了台阶梯度洗脱条件下待分离物质的保留体积.结果显示:牡丹皮甲醇提取物经正己烷、乙酸乙酯依次萃取是有效的色谱分离前处理方法,减少了分离样品复杂性;建立的系统化TLC方法可以快速选定制备柱色谱的分离条件;台阶梯度洗脱分离情况下,分离目标化合物在初始洗脱溶剂下,其0.10<Rf≤0.65时,多阶梯梯度预测方法准确预测了Fr1.3组分制备柱分离各化合物的保留体积;选定台阶梯度洗脱条件下,1/3理论上样量、理论上样量、最大上样量的三次制备柱色谱分离实践表明,Fr1.3组分中的6个化合物均得到TLC单点的纯化合物,其中3个化合物的HPLC纯度在95%以上.该方法也可用于其它中药成分的系统化分离.
牡丹皮、系统化分离、色谱条件筛选、台阶梯度预测、制备色谱
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R932(生药学(天然药物学))
中药制药过程新技术国家重点实验室资助项目SKL2010Z0201
2014-04-02(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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