苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦结晶工艺研究

摘要：

针对苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(XBPO)晶体产品粒度小、流动性差、易团聚等问题,以增大粒度、改善粒度分布和晶习为目标,开展XBPO结晶工艺研究.采用静态法测定了XBPO在甲苯中的溶解度.采取单因素法研究了温度、真空度、搅拌速率、晶种加入量和养晶时间对 XBPO 晶体产品粒度、粒度分布和收率的影响,以及降温速率对 XBPO 晶体产品粒度分布、晶习和流动性的影响.使用 Mastersizer 3000 型激光粒度分析仪测定晶体粒度分布,BK 系列生物显微镜和 Stemi 508 体视显微镜观察晶习,BT-1000 型粉体综合特性测试仪测量晶体产品的流动性.结果表明,XBPO 的溶解度随温度的升高快速增大,可以采用蒸发和冷却的方式结晶.优化了结晶工艺条件,在 60℃、0.04 MPa、150 r/min,加入溶质质量 1%～1.8%的晶种并养晶 120 min 的蒸发条件下,所得蒸发结晶晶体产品与原工艺晶体产品相比,中值粒度显著增大,由 134μm 增加到 330μm,粒度分布更加集中,变异系数由56.7降至39.1,收率可达96%.在5℃/h的降温速率下,晶习由不规则块状聚集体变为椭球状,显著提高了晶体产品流动性,休止角由 35.1° 降至 23.2°.所开发的蒸发-冷却结晶工艺增大了 XBPO 晶体粒度、改善了粒度分布和晶习,新工艺的研究结果为XBPO晶体生产工艺的改进提供了新思路.

关键词：苯基双(2,4、6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、蒸发结晶、冷却结晶、粒度分布、晶习

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分类号：O782(晶体生长)

资助基金：国家自然科学基金资助项目21776203,21576187;天津市自然科学基金资助项目18JCYBJC21100. Supported by the National Natural Science Foundation of China21776203, 21576187;the Natural Science Foundation of Tianjin, China18JCYBJC21100

在线出版日期：2019-08-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：1017-1024