10.13899/j.cnki.szptxb.2022.03.009
UPLC-ESI-MS/MS测定大鼠血浆降血压肽的方法学研究
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESIMS/MS)法测定大鼠血浆中的重组降血压肽VLPVPR的方法.大鼠血浆样品经甲醇沉淀蛋白处理后,经Thermo Hypersil GOLD C18柱(100mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,流动相为10mmol·L乙酸铵水溶液-乙腈.梯度洗脱流程为:0~4 min乙腈(vol%)10%~90%;4~4.5 min乙腈90%~10%,4.5~6.5 min乙腈保持10%,流速:0.2mL·min-1.质谱条件采用ESI离子源,检测方式为正离子电离,选择性离子检测(MRM).VLPVPR和内标VLPVPR-R位C,N双标的选择性检测离子分别为m/z 680.4→255.2和m/z 690.6→264.2.VLPVPR浓度在0.1~100ng·mL-1范围内线性良好;定量下限为0.1 ng·mL-1;日内、日间RSD均小于15%;低、中、高3个浓度下的提取回收率分别为(101±7.4)%;(99±4.2)%;(100±3.3)%.该方法专属性强,灵敏度高,血浆中内源物对测定无干扰,适用于复杂生物基质中VLPVPR的检测,可用于VLPVPR药代动力学方面的研究.
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱、重组降血压肽、内标法、大鼠血浆
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R917(药物基础科学)
深圳市科技计划资助项目GJHZ20180928161212140
2022-06-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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