气相色谱法测定奥希替尼中溶剂残留量

摘要：

目的 建立一种毛细管气相色谱法, 同时测定原料药奥希替尼中5种残留溶剂乙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、1, 4-二氧六环的含量.方法 以Thermo TG-5MS毛细管柱 (30 m×0.32 mm, 0.25μm) 为色谱柱, 以氮气为载气, 程序升温:起始柱温为30℃, 保持10 min, 之后以15℃·min-1的速率升至150℃, 保持4 min.采用直接进样法, 进样体积为1μL.结果 5种有机溶剂在建立的色谱条件下分离度较高, 且在质量浓度10.00～200.00 mg·L-1内线性关系良好 (r≥0.999 5), 乙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷和1, 4-二氧六环的检测限质量浓度分别为0.68、1.23、2.81、1.81和2.93μg·mL-1, 定量限质量浓度分别为1.68、3.76、9.48、3.38和9.54 mg·L-1, 平均回收率分别为100.4％、101.2％、102.7％、103.0％、101.2％, RSD分别为2.31％、3.53％、3.61％、4.71％、2.47％.利用该方法对3批奥希替尼样品中的残留溶剂进行检查, 结果显示, 乙醇的残留量分别为0.059％、0.064％和0.060％, 乙酸乙酯的残留量分别为0.263％、0.260％、0.267％, 乙腈、二氯甲烷和1, 4-二氧六环未被检测出.结论 该色谱方法可用于测定原料药奥希替尼中5种有机溶剂的含量.

关键词：毛细管柱气相色谱法、奥希替尼、溶剂残留

所属期刊栏目：36

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：江苏省自然科学基金资助项目BK20140136

在线出版日期：2019-06-06（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：327-333